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棒狀薄層色譜小知識薄層色譜常用的硅膠較細，一般粒度在10~40μ，而柱層析常用的粒度為100~160目。我們在試驗中也常用到的硅膠板其成分及組成如下硅膠板硅膠G-板硅膠粉煅石膏（12％~13％的石膏(CaS04)），硅膠H-板硅膠粉硅膠GF254-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)254nm下吸收的熒光物質硅膠GF365-板硅膠粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04)365nm下吸收的熒光物質手鋪板硅膠粉12％~13％的石膏(CaS04)一般加入3%CMC-鈉為黏合劑

2017 9-25
棒狀薄層色譜分析實驗準備棒狀薄層色譜1、依次打開電腦、色譜儀、空氣發生器、氫氣發生器。2、將氣體流量調節至*點燃狀態，空氣流量為200ml/min，氫氣流量為100ml/min后，用外置點火器點火，當聽到“噗”的一聲后，標明點火成功。3、將空氣流量升高至900ml/min，再把氫氣升高至110ml/min。4、打開N2000在線工作軟件，新建一個任務，輸入實驗名稱等相關信息，點擊“查看基線”，觀察基線是否穩定。5、待流量穩定10-15分鐘后對薄層棒進行活化。6、薄層棒活化后立即進行點樣展開操作。

2017 9-23
瀝青四組分測定瀝青四組份測定一、方法概要本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續的四組分，飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質。是用經過處理的氧化鋁作吸附劑，以沖洗法進行分離。石油醚沖出物為飽和烴，zui后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反復沖洗出瀝青及膠質。當瀝青及膠質大于10%時，先測定瀝青質，再將去掉瀝青質的部分進行分離，zui后沖出物為膠質。二、儀器與試劑1、吸附柱；小號內徑；11—12毫米，長；600毫米。大號內徑；20毫米，長；1000毫米。帶循環水夾套，上部有貯料器，長度指吸...

2017 9-21
氣相色譜儀介紹色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離，測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。

2017 9-20
棒狀薄層色譜主要特點棒狀薄層色譜操作簡單：可直接獲得薄層色譜，不需要在各組分展開后進行區域的加色或劃分。不需要拍照保留。應用廣泛：能直接檢測多數有機化合物，包括很難用于氣相色譜分析的具有較高沸點的樣品；或由LC檢測，但有疑問的樣品，如石油、甘油酯或脂等。效率高：一次操作可分別檢測10根色譜棒，每個樣品所需時間僅為30秒。

2017 9-18
棒狀薄層色譜原理與應用棒狀薄層色譜儀器的工作原理將常原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、色譜固定液、油脂等樣品，用稀釋劑稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發溶劑后放入色譜展開槽內，在一定的溫度和濕度下進行展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到檢測器中，按一定速度進行掃描檢測；得到離子流信號由計算機采集處理；從而得到分析結果。儀器的應用該儀器可檢測所有有機化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機合成反應過程。可在開放的條件下檢測氣相色譜和液相色譜...

2017 9-16
棒狀薄層色譜----中藥棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過氫火焰，使組分電離后進行檢測的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術有所不同。FID檢測是在開放的體系中進行，不需要載氣通道。有機化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產生離子，在電場中作定向移動形成電流，經放大在儀表上顯示，響應值基本上與有機物中含碳原子數目成比例。例如：馬桑內酯B注射液的分析，精密吸取標準馬桑內酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μ...

2017 9-15
后測定法薄層經展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后，再用適當有機溶劑洗脫，然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。但樣品斑點不能噴顯色劑，以免影響測定，斑點位置的確定方法。樣品在紫外線下發射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點（碘吸附后會揮發）。用標準物對照，將標準點于邊上一測顯色時，蓋住樣品，定出斑點位置。

2017 9-14

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