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影響色譜峰擴展的因素在液相色譜法中,除了追求通用性和高靈敏外,由于色譜柱體積小,且溶質在液相中擴散系數很低,柱外效應對色譜峰擴展是個不可忽略的因素。柱外效應直接影響了色譜系統的zui小檢測量,而且間接限制了容量因子的zui大值,應盡可能減小。隨著快速柱和微徑柱的發展,檢測系統造成的峰展寬問題就顯得更為重要了。檢測系統造成峰展寬的主要來源是:柱外死體積,包括樣品池體積和連接管體積;時間常數,包括放大器及記錄儀的時間常數等。樣品池體積是檢測器的重要參數。池體積大,使樣品被流動相稀釋,不僅會降低檢測靈...
2015 9-8
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如何判斷色譜儀進樣口密封墊是否該換進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎
2015 8-31
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安裝色譜柱提高分離度的方法提高分離度的幾種方法1.增加柱長可以增加分離度.2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量).3.提高進樣技術防止造成兩次進樣.4.降低載氣流速.5.降低色譜柱溫度.6.提高汽化室溫度.7.減少系統的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。8毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。
2015 8-27
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汽油色譜應用汽油色譜分析系統的意義和應用:生產無鉛汽油是為了改善汽車排放物中含鉛物對環境的污染。在汽油中加入醚類和醇類和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低揮發性。所加含氧化合物的類型和濃度都有規定,并應加以調整,以便保證達到商品汽油的質量要求。驅動性、蒸氣壓、相分離,汽車尾氣排放和揮發性汽車排放物都與燃料的含氧化合物有一定的關系。因此,含氧化合物的準確檢測對于汽油質量等各方面都有重要的意義。另外,苯和甲苯的含量對于汽油質量也非常重要。汽油色譜分析系統的方法概要:◆含氧化合物分析:將內標乙...
2014 8-27
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氣相色譜儀安裝常見幾大問題集錦氣相色譜儀安裝常見幾大問題集錦一、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。二、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡...
2014 7-18
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氣相色譜氮磷檢測器的使用與維護氮磷檢測器(NPD)是分析微量含氮有機污染物的常用手段。關于NPD使用與維護的文獻不多,不同廠家的NPD結構性能也有差異,本文以島津色譜儀的氮磷檢測器為例,依據作者使用經驗,分析介紹NPD使用維護的一些問題。1NPD的銣珠1.1銣珠老化老化過程也是銣珠損耗過程,盡量減少高溫階段老化的時間,可以減少損耗。(1)在大部分的時間內,保持較低的老化溫度和載氣流量,當基線相對較為平穩時,再逐步升高溫度,直至達到分析所需的溫度和載氣流量。(2)從老化溫度接近分析所需溫度時起,間斷注入一些...
2014 5-26
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冷柱頭進樣技術--《痕量物質分析氣相色譜法》1、冷柱頭進樣概念所謂冷往頭進樣是在無隔膠(即俗稱的硅膠墊片).無樣品分流、無閃蒸加熱汽化即“三無”的條件下,將樣品直接進到色譜柱柱頭上的一種進樣技術。在冷狀態下進樣是該技術的zui大特點故稱之為”冷”住頭進樣。由于是在“三無”情況進樣,因此得到的定量度優于其它進樣技術。該技術不存在進柱前的加熱汽化,避免了樣品組分的分解、重排、反應等岐化間題;無隔膜注射進樣,不會因隔膜的污染而產生鬼峰等干擾,也不存在針頭選擇性蒸發和非線性分流的影響。因此,它是測...
2014 5-26
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氣相色譜安裝調試注意事項及方法一、色譜儀的安裝1.對色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體。(2)室內環境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠安裝空調。(3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用...
2014 5-17
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